Guía docente de Microscopía Electrónica y Técnicas de Caracterización (M44/56/3/42)

Introducción. Generalidades sobre la interacción radiación-materia. Difracción y absorción de rayos X en muestras amorfas y cristalinas. Ecuación de Laue, Ley de Bragg, Red reciproca y Esfera de Ewald. Reglas que rigen la difracción en TEM. Métodos experimentales e interpretación de resultados.

Espectroscopía de fluorescencia. Microscopía electrónica: fundamentos. Preparación de muestras. Técnicas existentes: contraste de amplitud: imágenes de campo claro (BF) y campo oscuro (DF), contraste de fase y alta resolución (HRTEM), barrido de electrones transmitidos (STEM), microanálisis por dispersión de energía (EDX) y microanálisis por pérdida de energía (EELS). Experimentación y resultados accesibles. Interpretación.

Espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS). Espectroscopías infrarroja y UV-Vis: ¿cuándo son aplicables a la caracterización de materiales? Nuevas microscopías: AFM, barrido-túnel.

Conocimientos básicos de los fenómenos de interacción radiación-materia. Dualidad onda-partícula y empleo de electrones en microscopía. Estructura
cristalina de los sólidos y métodos de difracción de radiación.

El estudiante deberá conocer los aspectos fundamentales de la tecnología SEM y TEM-STEM, y eventualmente manejar alguno de los microscopios
existentes en el Centro de Instrumentación Científica de la UGR, aunque sea bajo supervisión. Debe ser capaz de diagnosticar las condiciones que
hacen necesario el empleo de una u otra de las técnicas disponibles. Igualmente, se requerirá que esté preparado para interpretar los resultados obtenidos
en la propia microscopía ( imágenes de campo claro, campo oscuro, STEM y alta resolución), así como en difracción de rayos X, EDX, EELS,
XPS, o las espectroscopías IR, UV-Vis, fluorescencia, etc.

• Clase 1: Introducción. Límites de la microscopía óptica.
• Clase 2: Interacción electrón-sólido: Dispersión elástica y difracción. Ley de Bragg, red recíproca y esfera de Ewald.
• Clase 3: Interacción electrón-sólido: Dispersión inelástica y muestra gruesa. Electrones secundarios y retrodispersados. Microanálisis. Espectrometría por dispersión de energía (EDX). Espectrometría por pérdida de energía (EELS.
• Clase 4: SEM: formación de imagen. SEM ambiental. EBSD (‘electron backscattered diffraction).
• Clase 5: TEM. Formación de imagen; técnicas existentes: contraste de amplitud, imágenes de campo claro (BF) y campo oscuro (DF), contraste de fase y alta resolución (HRTEM), barrido de electrones transmitidos (STEM-HAADF), tomografías en TEM. Difracción de electrones mediante selección de área (SAED)
• Clase 6: Instrumentación. Emisores de electrones. Detectores. Lentes. Aperturas. Preparación de muestras.
• Clase 7: AFM. Componentes; modos de operación; imágenes de topografía e imágenes de fase; medidas de fuerza y otras aplicaciones

Habrá 3 sesiones prácticas en el Centro de Instrumentación Científica de la UGR, de asistencia obligatoria, y cada una dedicada a uno de estos microscopios:

• Microcopio electrónico de transmisión (TEM)
• Microscopio electronico de barrido (SEM)
• Microscopio de fuerza atómica (AFM)

Se observará en directo los principales modos de operación de dichos microscopios y se estudiarán muestras representativas.

• Manuel Rodríguez Gallego, "La difracción de los rayos X", Alhambra, 1982.
• C. Kittel, “Introduction to solid state physics” 7th edition. John Wiley & Sons , 1996.
• B. Fultz y J. Howe. “Transmission Electron Microscopy and Diffractometry of Materials”. 4ª EdiciónSpringer 2013. Recurso electrónico en la biblioteca de la UGR.
• J. Mittemeijer and Udo Welzel (Ed), "Modern diffraction methods", Wiley-VCH, 2013.
• Qiang Wu, Fatima A. Merchant, Kenneth R. Castleman, "Microscope image processing", Elsevier/Academic Press, 2008.
• A. W. Robards, A. J. Wilson (Ed), "Procedures in electron microscopy", John Wiley & Sons, 1993
• Miguel Aballe Carride, José López Ruiz, Paloma Adeva Ramos, José María Badía Pérez, "Microscopía electrónica de barrido y microanálisis por rayos X", CSIC, 1996.
• Joseph I. Goldstein et al., "Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis", Kluwer Academic, 2003.
• D.B. Williams & C. B. Carter, “Transmission electron microscopy: A textbook for materials science.” Ed. Plenum Press, 1996.
• P. Buseck, J Cowley & L. Eyring (Eds.) “High-Resolution Transmission electron microscopy and associated techniques” Ed. Oxford Science Publications, 1992
• P. Buseck (Ed), “Minerals and reactions at the atomic scale: Transmission electron microscopy.” Rev. in Mineralogy, Vol 27. Series Editor: P.H. Ribbe. Mineralogical Society of America, 1992
• G. Haugstad, “Atomic force microscopy: exploring basic modes and advanced applications” John Wiley & Sons, 2012. Recurso electrónico en la biblioteca de la UGR.
• P.C. Braga, D. Ricci, “Atomic force microscopy in biomedical research: Methods and protocols.” Methods in Molecular Biology. Vol. 736. Springer 2011. Recurso electrónico en la biblioteca de la UGR.

• www.mse.iastate.edu/research/laboratories/sem/microscopy/ (Enlace de Iowa State University sobre el SEM)
• www.fei.com/introduction-to-electron-microscopy/ (Introducción a la microscopía electrónica del fabricante FEI)
• https://warwick.ac.uk/fac/sci/physics/current/postgraduate/regs/mpagswarwick/ex5/techniques/structural/tem/ (información sobre el TEM de un consorcio de universidades australianas)
• www.doitpoms.ac.uk/tlplib/tem/index.php (página de la Universidad de Cambridge dedicada al TEM)
• www.doitpoms.ac.uk/tlplib/afm/index.php (página de la Universidad de Cambridge dedicada al AFM)

El artículo 17 de la Normativa de Evaluación y Calificación de los Estudiantes de la Universidad de Granada establece que la convocatoria ordinaria estará basada preferentemente en la evaluación continua del estudiante, excepto para quienes se les haya reconocido el derecho a la evaluación única final.

La EVALUACIÓN CONTINUA se realizará mediante:

1. Colecciones de problemas;
2. Trabajo monográfico sobre técnicas relacionadas con el curso y su aplicación en la investigación;
3. Seguimiento del trabajo de los alumnos en las sesiones prácticas.

En EVALUACIÓN CONTINUA (Convocatoria ORDINARIA) la calificación final responderá al siguiente baremo:

1. Colecciones de problemas: 40%
2. Trabajo monográfico: 40%
3. Cuestiones sobre las sesiones prácticas: 20%

El artículo 19 de la Normativa de Evaluación y Calificación de los Estudiantes de la Universidad de Granada establece que los estudiantes que no hayan superado la asignatura en la convocatoria ordinaria dispondrán de una convocatoria extraordinaria. A ella podrán concurrir todos los estudiantes, con independencia de haber seguido o no un proceso de evaluación continua. De esta forma, el estudiante que no haya realizado la evaluación continua tendrá la posibilidad de obtener el 100% de la calificación mediante la realización de una prueba y/o trabajo.

En EVALUACIÓN EXTRAORDINARIA la calificación final responderá al siguiente baremo:

1. Trabajo monográfico: 40%
2. Examen teórico-práctico: 60%

El artículo 8 de la Normativa de Evaluación y Calificación de los Estudiantes de la Universidad de Granada establece que podrán acogerse a la evaluación única final, el estudiante que no pueda cumplir con el método de evaluación continua por causas justificadas. Para acogerse a la evaluación única final, el estudiante, en las dos primeras semanas de impartición de la asignatura o en las dos semanas siguientes a su matriculación si ésta se ha producido con posterioridad al inicio de las clases o por causa sobrevenidas. Lo solicitará, a través del procedimiento electrónico, a la Coordinación del Máster, quien dará traslado al profesorado correspondiente, alegando y acreditando las razones que le asisten para no poder seguir el sistema de evaluación continua.

La evaluación en tal caso consistirá en un examen teórico-práctico (100% de la calificación) en el que pueden incluirse cuestiones de teoría, problemas y preguntas relacionadas tanto con las clases teóricas como con las sesiones desarrolladas en el Centro de Instrumentación Científica